Terima kasih telah mengunjungi Nature.com.Anda menggunakan versi browser dengan dukungan CSS terbatas.Untuk pengalaman terbaik, kami menyarankan Anda menggunakan browser yang diperbarui (atau menonaktifkan Mode Kompatibilitas di Internet Explorer).Selain itu, untuk memastikan dukungan berkelanjutan, kami menampilkan situs tanpa gaya dan JavaScript.
Kami menyelidiki pengaruh luas permukaan spesifik pada sifat elektrokimia NiCo2O4 (NCO) untuk deteksi glukosa.Bahan nano NCO dengan luas permukaan spesifik terkontrol telah diproduksi melalui sintesis hidrotermal dengan aditif, dan struktur nano rakitan sendiri dengan morfologi landak, jarum pinus, tremella, dan bunga seperti juga telah diproduksi.Kebaruan dari metode ini terletak pada kontrol sistematis jalur reaksi kimia dengan menambahkan berbagai aditif selama sintesis, yang mengarah pada pembentukan spontan berbagai morfologi tanpa perbedaan dalam struktur kristal dan keadaan kimia unsur-unsur penyusunnya.Kontrol morfologi bahan nano NCO ini menyebabkan perubahan signifikan dalam kinerja elektrokimia deteksi glukosa.Sehubungan dengan karakterisasi material, hubungan antara luas permukaan spesifik dan kinerja elektrokimia untuk deteksi glukosa telah dibahas.Karya ini dapat memberikan wawasan ilmiah tentang penyetelan luas permukaan struktur nano yang menentukan fungsinya untuk aplikasi potensial dalam biosensor glukosa.
Kadar glukosa darah memberikan informasi penting tentang keadaan metabolisme dan fisiologis tubuh1,2.Misalnya, kadar glukosa yang tidak normal dalam tubuh dapat menjadi indikator penting adanya masalah kesehatan yang serius, termasuk diabetes, penyakit kardiovaskular, dan obesitas3,4,5.Oleh karena itu, pemantauan kadar gula darah secara rutin sangat penting untuk menjaga kesehatan.Meskipun berbagai jenis sensor glukosa yang menggunakan deteksi fisikokimia telah dilaporkan, sensitivitas rendah dan waktu respons yang lambat tetap menjadi hambatan bagi sistem pemantauan glukosa berkelanjutan6,7,8.Selain itu, sensor glukosa elektrokimia yang populer saat ini berdasarkan reaksi enzimatik masih memiliki beberapa keterbatasan meskipun memiliki keunggulan berupa respons yang cepat, sensitivitas tinggi, dan prosedur fabrikasi yang relatif sederhana9,10.Oleh karena itu, berbagai jenis sensor elektrokimia non-enzimatik telah dipelajari secara ekstensif untuk mencegah denaturasi enzim sekaligus mempertahankan keunggulan biosensor elektrokimia9,11,12,13.
Senyawa logam transisi (TMC) memiliki aktivitas katalitik yang cukup tinggi terhadap glukosa, yang memperluas cakupan penerapannya dalam sensor glukosa elektrokimia13,14,15.Sejauh ini, berbagai desain rasional dan metode sederhana untuk sintesis TMS telah diusulkan untuk lebih meningkatkan sensitivitas, selektivitas, dan stabilitas elektrokimia deteksi glukosa16,17,18.Misalnya, oksida logam transisi yang jelas seperti oksida tembaga (CuO)11,19, seng oksida (ZnO)20, nikel oksida (NiO)21,22, kobalt oksida (Co3O4)23,24 dan cerium oksida (CeO2) 25 adalah aktif secara elektrokimia terhadap glukosa.Kemajuan terbaru dalam oksida logam biner seperti nikel kobaltat (NiCo2O4) untuk deteksi glukosa telah menunjukkan efek sinergis tambahan dalam hal peningkatan aktivitas listrik26,27,28,29,30.Secara khusus, komposisi dan kontrol morfologi yang tepat untuk membentuk TMS dengan berbagai struktur nano dapat secara efektif meningkatkan sensitivitas deteksi karena luas permukaannya yang besar, sehingga sangat disarankan untuk mengembangkan TMS yang dikontrol morfologi untuk meningkatkan deteksi glukosa20,25,30,31,32, 33.34, 35.
Di sini kami melaporkan bahan nano NiCo2O4 (NCO) dengan morfologi berbeda untuk deteksi glukosa.Bahan nano NCO diperoleh dengan metode hidrotermal sederhana menggunakan berbagai aditif, bahan tambahan kimia adalah salah satu faktor kunci dalam perakitan sendiri struktur nano dari berbagai morfologi.Kami secara sistematis menyelidiki pengaruh NCO dengan morfologi berbeda terhadap kinerja elektrokimia untuk deteksi glukosa, termasuk sensitivitas, selektivitas, batas deteksi rendah, dan stabilitas jangka panjang.
Kami mensintesis bahan nano NCO (masing-masing disingkat UNCO, PNCO, TNCO dan FNCO) dengan struktur mikro yang mirip dengan bulu babi, jarum pinus, tremella, dan bunga.Gambar 1 menunjukkan perbedaan morfologi UNCO, PNCO, TNCO, dan FNCO.Gambar SEM dan gambar EDS menunjukkan bahwa Ni, Co, dan O terdistribusi secara merata dalam bahan nano NCO, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1 dan 2. S1 dan S2, masing-masing.Pada gambar.2a,b menunjukkan gambar TEM yang representatif dari bahan nano NCO dengan morfologi yang berbeda.UNCO adalah mikrosfer rakitan sendiri (diameter: ~5 µm) yang terdiri dari kawat nano dengan nanopartikel NCO (ukuran partikel rata-rata: 20 nm).Struktur mikro yang unik ini diharapkan memberikan luas permukaan yang besar untuk memfasilitasi difusi elektrolit dan transpor elektron.Penambahan NH4F dan urea selama sintesis menghasilkan struktur mikro acicular (PNCO) yang lebih tebal dengan panjang 3 µm dan lebar 60 nm, tersusun dari nanopartikel yang lebih besar.Penambahan HMT sebagai pengganti NH4F menghasilkan morfologi mirip tremello (TNCO) dengan lembaran nano berkerut.Pengenalan NH4F dan HMT selama sintesis menyebabkan agregasi lembaran nano keriput yang berdekatan, menghasilkan morfologi seperti bunga (FNCO).Gambar HREM (Gbr. 2c) menunjukkan pita kisi yang berbeda dengan jarak antarplanar 0,473, 0,278, 0,50, dan 0,237 nm, sesuai dengan bidang (111), (220), (311), dan (222) NiCo2O4, s 27 .Pola difraksi elektron area terpilih (SAED) dari bahan nano NCO (sisipan pada Gambar 2b) juga mengkonfirmasi sifat polikristalin NiCo2O4.Hasil pencitraan gelap annular sudut tinggi (HAADF) dan pemetaan EDS menunjukkan bahwa semua elemen terdistribusi secara merata dalam bahan nano NCO, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2d.
Ilustrasi skema proses pembentukan struktur nano NiCo2O4 dengan morfologi terkontrol.Skema dan gambar SEM dari berbagai struktur nano juga ditampilkan.
Karakterisasi morfologi dan struktural bahan nano NCO: (a) gambar TEM, (b) gambar TEM bersama dengan pola SAED, (c) gambar HRTEM dengan resolusi kisi dan gambar HADDF yang sesuai dari Ni, Co, dan O dalam (d) bahan nano NCO..
Pola difraksi sinar-X bahan nano NCO dari berbagai morfologi ditunjukkan pada Gambar.3a.Puncak difraksi pada 18,9, 31,1, 36,6, 44,6, 59,1 dan 64,9° masing-masing menunjukkan bidang (111), (220), (311), (400), (511) dan (440) NiCo2O4 yang mempunyai kubik struktur spinel (JCPDS No. 20-0781) 36. Spektrum FT-IR dari bahan nano NCO ditunjukkan pada Gambar.3b.Dua pita getaran kuat di wilayah antara 555 dan 669 cm–1 berhubungan dengan oksigen logam (Ni dan Co) yang diambil dari posisi tetrahedral dan oktahedral dari spinel NiCo2O437.Untuk lebih memahami sifat struktural bahan nano NCO, spektrum Raman diperoleh seperti yang ditunjukkan pada Gambar.Empat puncak yang diamati pada 180, 459, 503, dan 642 cm-1 masing-masing sesuai dengan mode Raman F2g, E2g, F2g, dan A1g dari spinel NiCo2O4.Pengukuran XPS dilakukan untuk menentukan keadaan kimia permukaan unsur-unsur dalam bahan nano NCO.Pada gambar.3d menunjukkan spektrum XPS UNCO.Spektrum Ni 2p memiliki dua puncak utama yang terletak pada energi ikat 854,8 dan 872,3 eV, sesuai dengan Ni 2p3/2 dan Ni 2p1/2, dan dua satelit getaran masing-masing pada 860,6 dan 879,1 eV.Hal ini menunjukkan adanya bilangan oksidasi Ni2+ dan Ni3+ pada NCO.Puncak sekitar 855,9 dan 873,4 eV untuk Ni3+, dan puncak sekitar 854,2 dan 871,6 eV untuk Ni2+.Demikian pula, spektrum Co2p dari dua doublet spin-orbit menunjukkan puncak karakteristik untuk Co2+ dan Co3+ pada 780,4 (Co 2p3/2) dan 795,7 eV (Co 2p1/2).Puncak pada 796,0 dan 780,3 eV menunjukkan Co2+, dan puncak pada 794,4 dan 779,3 eV menunjukkan Co3+.Perlu dicatat bahwa keadaan polivalen ion logam (Ni2+/Ni3+ dan Co2+/Co3+) dalam NiCo2O4 mendorong peningkatan aktivitas elektrokimia37,38.Spektrum Ni2p dan Co2p untuk UNCO, PNCO, TNCO, dan FNCO menunjukkan hasil yang serupa, seperti ditunjukkan pada gambar.S3.Selain itu, spektrum O1 dari semua bahan nano NCO (Gambar S4) menunjukkan dua puncak pada 592,4 dan 531,2 eV, yang masing-masing dikaitkan dengan ikatan logam-oksigen dan oksigen dalam gugus hidroksil permukaan NCO39.Meskipun struktur bahan nano NCO serupa, perbedaan morfologi aditif menunjukkan bahwa setiap aditif dapat berpartisipasi secara berbeda dalam reaksi kimia untuk membentuk NCO.Hal ini mengontrol tahap nukleasi dan pertumbuhan butir yang menguntungkan secara energetik, sehingga mengontrol ukuran partikel dan derajat aglomerasi.Dengan demikian, kontrol berbagai parameter proses, termasuk aditif, waktu reaksi, dan suhu selama sintesis, dapat digunakan untuk merancang struktur mikro dan meningkatkan kinerja elektrokimia bahan nano NCO untuk deteksi glukosa.
(a) Pola difraksi sinar-X, (b) FTIR dan (c) Spektrum Raman bahan nano NCO, (d) Spektra XPS Ni 2p dan Co 2p dari UNCO.
Morfologi bahan nano NCO yang diadaptasi berkaitan erat dengan pembentukan fase awal yang diperoleh dari berbagai aditif yang digambarkan pada Gambar S5.Selain itu, spektrum sinar-X dan Raman dari sampel yang baru disiapkan (Gambar S6 dan S7a) menunjukkan bahwa keterlibatan bahan tambahan kimia yang berbeda menghasilkan perbedaan kristalografi: Ni dan Co karbonat hidroksida terutama diamati pada bulu babi dan struktur jarum pinus, sedangkan sebagai struktur berupa tremella dan bunga menunjukkan adanya nikel dan kobalt hidroksida.Spektrum FT-IR dan XPS dari sampel yang disiapkan ditunjukkan pada Gambar 1 dan 2. S7b-S9 juga memberikan bukti jelas tentang perbedaan kristalografi yang disebutkan di atas.Dari sifat material sampel yang disiapkan, menjadi jelas bahwa aditif terlibat dalam reaksi hidrotermal dan memberikan jalur reaksi berbeda untuk mendapatkan fase awal dengan morfologi berbeda40,41,42.Perakitan mandiri morfologi yang berbeda, terdiri dari kawat nano satu dimensi (1D) dan lembaran nano dua dimensi (2D), dijelaskan oleh perbedaan keadaan kimia fase awal (ion Ni dan Co, serta gugus fungsi), diikuti oleh pertumbuhan kristal42, 43, 44, 45, 46, 47. Selama pemrosesan pasca-termal, berbagai fase awal diubah menjadi spinel NCO dengan tetap mempertahankan morfologi uniknya, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1 dan 2. 2 dan 3a.
Perbedaan morfologi bahan nano NCO dapat mempengaruhi luas permukaan aktif elektrokimia untuk deteksi glukosa, sehingga menentukan karakteristik elektrokimia keseluruhan dari sensor glukosa.Isoterm adsorpsi-desorpsi N2 BET digunakan untuk memperkirakan ukuran pori dan luas permukaan spesifik bahan nano NCO.Pada gambar.Gambar 4 menunjukkan isoterm BET dari berbagai bahan nano NCO.Luas permukaan spesifik BET untuk UNCO, PNCO, TNCO dan FNCO masing-masing diperkirakan sebesar 45.303, 43.304, 38.861 dan 27.260 m2/g.UNCO memiliki luas permukaan BET tertinggi (45,303 m2 g-1) dan volume pori terbesar (0,2849 cm3 g-1), serta sebaran ukuran pori sempit.Hasil BET untuk bahan nano NCO ditunjukkan pada Tabel 1. Kurva adsorpsi-desorpsi N2 sangat mirip dengan loop histeresis isotermal tipe IV, menunjukkan bahwa semua sampel memiliki struktur mesopori48.UNCO mesopori dengan luas permukaan tertinggi dan volume pori tertinggi diharapkan menyediakan banyak situs aktif untuk reaksi redoks, yang mengarah pada peningkatan kinerja elektrokimia.
Hasil BET untuk (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO, dan (d) FNCO.Sisipan menunjukkan distribusi ukuran pori yang sesuai.
Reaksi redoks elektrokimia bahan nano NCO dengan berbagai morfologi untuk deteksi glukosa dievaluasi menggunakan pengukuran CV.Pada gambar.Gambar 5 menunjukkan kurva CV bahan nano NCO dalam elektrolit alkali NaOH 0,1 M dengan dan tanpa glukosa 5 mM pada kecepatan pemindaian 50 mVs-1.Dengan tidak adanya glukosa, puncak redoks diamati pada 0,50 dan 0,35 V, sesuai dengan oksidasi yang terkait dengan M–O (M: Ni2+, Co2+) dan M*-O-OH (M*: Ni3+, Co3+).menggunakan anion OH.Setelah penambahan glukosa 5 mM, reaksi redoks pada permukaan bahan nano NCO meningkat secara signifikan, yang mungkin disebabkan oleh oksidasi glukosa menjadi glukonolakton.Gambar S10 menunjukkan arus redoks puncak pada kecepatan pemindaian 5–100 mV s-1 dalam larutan NaOH 0,1 M.Jelas bahwa puncak arus redoks meningkat dengan meningkatnya laju pemindaian, menunjukkan bahwa bahan nano NCO memiliki perilaku elektrokimia terkontrol difusi yang serupa50,51.Seperti yang ditunjukkan pada Gambar S11, luas permukaan elektrokimia (ECSA) UNCO, PNCO, TNCO, dan FNCO masing-masing diperkirakan sebesar 2,15, 1,47, 1,2, dan 1,03 cm2.Hal ini menunjukkan bahwa UNCO berguna untuk proses elektrokatalitik, memfasilitasi deteksi glukosa.
Kurva CV dari elektroda (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO, dan (d) FNCO tanpa glukosa dan ditambah dengan glukosa 5 mM pada kecepatan pemindaian 50 mVs-1.
Kinerja elektrokimia bahan nano NCO untuk deteksi glukosa diselidiki dan hasilnya ditunjukkan pada Gambar. 6. Sensitivitas glukosa ditentukan dengan metode CA dengan penambahan bertahap berbagai konsentrasi glukosa (0,01–6 mM) dalam larutan NaOH 0,1 M pada 0,5 V dengan selang waktu 60 detik.Seperti yang ditunjukkan pada gambar.6a–d, nanomaterial NCO menunjukkan sensitivitas yang berbeda berkisar antara 84,72 hingga 116,33 µA mM-1 cm-2 dengan koefisien korelasi (R2) yang tinggi antara 0,99 hingga 0,993.Kurva kalibrasi antara konsentrasi glukosa dan reaksi saat ini dari bahan nano NCO ditunjukkan pada gambar.S12.Batas deteksi yang dihitung (LOD) bahan nano NCO berada pada kisaran 0,0623–0,0783 µM.Berdasarkan hasil uji CA, UNCO menunjukkan sensitivitas tertinggi (116,33 μA mM-1 cm-2) pada rentang deteksi yang luas.Hal ini dapat dijelaskan oleh morfologi uniknya yang mirip bulu babi, terdiri dari struktur mesopori dengan luas permukaan spesifik yang besar yang menyediakan lebih banyak situs aktif bagi spesies glukosa.Kinerja elektrokimia dari bahan nano NCO yang disajikan pada Tabel S1 menegaskan kinerja deteksi glukosa elektrokimia yang sangat baik dari bahan nano NCO yang disiapkan dalam penelitian ini.
Respons CA dari elektroda UNCO (a), PNCO (b), TNCO (c), dan FNCO (d) dengan glukosa yang ditambahkan ke larutan NaOH 0,1 M pada 0,50 V. Sisipan menunjukkan kurva kalibrasi respons arus bahan nano NCO: (e ) Respon KA UNCO, (f) PNCO, (g) TNCO, dan (h) FNCO dengan penambahan bertahap 1 mM glukosa dan 0,1 mM zat pengganggu (LA, DA, AA, dan UA).
Kemampuan anti-interferensi deteksi glukosa merupakan faktor penting lainnya dalam deteksi glukosa selektif dan sensitif dengan mengganggu senyawa.Pada gambar.Gambar 6e–h menunjukkan kemampuan antiinterferensi bahan nano NCO dalam larutan NaOH 0,1 M.Molekul pengganggu umum seperti LA, DA, AA dan UA dipilih dan ditambahkan ke elektrolit.Respons nanomaterial NCO terhadap glukosa saat ini sudah jelas.Namun, respon saat ini terhadap UA, DA, AA dan LA tidak berubah, yang berarti bahwa bahan nano NCO menunjukkan selektivitas yang sangat baik untuk mendeteksi glukosa terlepas dari perbedaan morfologinya.Gambar S13 menunjukkan stabilitas bahan nano NCO yang diperiksa dengan respons CA dalam NaOH 0,1 M, di mana 1 mM glukosa ditambahkan ke elektrolit untuk waktu yang lama (80.000 detik).Respon UNCO, PNCO, TNCO, dan FNCO saat ini masing-masing adalah 98,6%, 97,5%, 98,4%, dan 96,8% dari arus awal dengan penambahan tambahan 1 mM glukosa setelah 80.000 detik.Semua bahan nano NCO menunjukkan reaksi redoks yang stabil dengan spesies glukosa dalam jangka waktu yang lama.Secara khusus, sinyal arus UNCO tidak hanya mempertahankan 97,1% arus awalnya, tetapi juga mempertahankan sifat morfologi dan ikatan kimianya setelah uji stabilitas lingkungan jangka panjang selama 7 hari (Gambar S14 dan S15a).Selain itu, reproduktifitas dan reproduktifitas UNCO diuji seperti yang ditunjukkan pada Gambar. S15b, c.Deviasi Standar Relatif (RSD) yang dihitung untuk reproduksibilitas dan pengulangan masing-masing adalah 2,42% dan 2,14%, yang menunjukkan potensi penerapan sebagai sensor glukosa tingkat industri.Hal ini menunjukkan stabilitas struktural dan kimia UNCO yang sangat baik dalam kondisi oksidasi untuk deteksi glukosa.
Jelas bahwa kinerja elektrokimia bahan nano NCO untuk deteksi glukosa terutama terkait dengan keunggulan struktural fase awal yang dibuat dengan metode hidrotermal dengan aditif (Gbr. S16).UNCO dengan luas permukaan yang tinggi memiliki lebih banyak situs elektroaktif dibandingkan struktur nano lainnya, yang membantu meningkatkan reaksi redoks antara bahan aktif dan partikel glukosa.Struktur mesopori UNCO dapat dengan mudah memaparkan lebih banyak situs Ni dan Co ke elektrolit untuk mendeteksi glukosa, sehingga menghasilkan respons elektrokimia yang cepat.Kawat nano satu dimensi di UNCO selanjutnya dapat meningkatkan laju difusi dengan menyediakan jalur transpor yang lebih pendek untuk ion dan elektron.Karena fitur struktural unik yang disebutkan di atas, kinerja elektrokimia UNCO untuk deteksi glukosa lebih unggul dibandingkan PNCO, TNCO, dan FNCO.Hal ini menunjukkan bahwa morfologi UNCO yang unik dengan luas permukaan dan ukuran pori tertinggi dapat memberikan kinerja elektrokimia yang sangat baik untuk deteksi glukosa.
Pengaruh luas permukaan spesifik pada karakteristik elektrokimia bahan nano NCO dipelajari.Nanomaterial NCO dengan luas permukaan spesifik berbeda diperoleh dengan metode hidrotermal sederhana dan berbagai bahan tambahan.Aditif yang berbeda selama sintesis masuk ke dalam reaksi kimia yang berbeda dan membentuk fase awal yang berbeda.Hal ini menyebabkan perakitan berbagai struktur nano dengan morfologi mirip dengan landak, jarum pinus, tremella, dan bunga.Pasca pemanasan berikutnya menghasilkan keadaan kimia serupa dari bahan nano NCO kristalin dengan struktur spinel dengan tetap mempertahankan morfologi uniknya.Bergantung pada luas permukaan morfologi yang berbeda, kinerja elektrokimia bahan nano NCO untuk deteksi glukosa telah meningkat pesat.Secara khusus sensitivitas glukosa nanomaterial NCO dengan morfologi bulu babi meningkat menjadi 116,33 µA mM-1 cm-2 dengan koefisien korelasi (R2) tinggi sebesar 0,99 pada rentang linier 0,01-6 mM.Karya ini dapat memberikan dasar ilmiah bagi rekayasa morfologi untuk menyesuaikan luas permukaan spesifik dan lebih lanjut meningkatkan kinerja elektrokimia aplikasi biosensor non-enzimatik.
Ni(NO3)2 6H2O, Co(NO3)2 6H2O, urea, hexamethylenetetramine (HMT), amonium fluorida (NH4F), natrium hidroksida (NaOH), d-(+)-glukosa, asam laktat (LA), dopamin hidroklorida ( DA), asam L-askorbat (AA) dan asam urat (UA) dibeli dari Sigma-Aldrich.Semua reagen yang digunakan memiliki tingkat analitis dan digunakan tanpa pemurnian lebih lanjut.
NiCo2O4 disintesis dengan metode hidrotermal sederhana yang dilanjutkan dengan perlakuan panas.Secara singkat: 1 mmol nikel nitrat (Ni(NO3)2∙6H2O) dan 2 mmol kobalt nitrat (Co(NO3)2∙6H2O) dilarutkan dalam 30 ml air suling.Untuk mengontrol morfologi NiCo2O4, aditif seperti urea, amonium fluorida dan hexamethylenetetramine (HMT) ditambahkan secara selektif ke dalam larutan di atas.Seluruh campuran kemudian dipindahkan ke dalam autoklaf berlapis Teflon 50 ml dan dilakukan reaksi hidrotermal dalam oven konveksi pada suhu 120°C selama 6 jam.Setelah pendinginan alami hingga suhu kamar, endapan yang dihasilkan disentrifugasi dan dicuci beberapa kali dengan air suling dan etanol, kemudian dikeringkan semalaman pada suhu 60°C.Setelah itu, sampel yang baru disiapkan dikalsinasi pada suhu 400°C selama 4 jam di atmosfer sekitar.Rincian percobaan tercantum dalam Tabel Informasi Tambahan S2.
Analisis difraksi sinar-X (XRD, X'Pert-Pro MPD; PANalytical) dilakukan dengan menggunakan radiasi Cu-Kα (λ = 0,15418 nm) pada 40 kV dan 30 mA untuk mempelajari sifat struktural semua bahan nano NCO.Pola difraksi terekam pada rentang sudut 2θ 10–80° dengan langkah 0,05°.Morfologi permukaan dan struktur mikro diperiksa menggunakan mikroskop elektron pemindaian emisi lapangan (FESEM; Nova SEM 200, FEI) dan pemindaian mikroskop elektron transmisi (STEM; TALOS F200X, FEI) dengan spektroskopi sinar-X dispersif energi (EDS).Keadaan valensi permukaan dianalisis dengan spektroskopi fotoelektron sinar-X (XPS; PHI 5000 Versa Probe II, ULVAC PHI) menggunakan radiasi Al Kα (hν = 1486,6 eV).Energi pengikatan dikalibrasi menggunakan puncak C1 pada 284,6 eV sebagai referensi.Setelah menyiapkan sampel pada partikel KBr, spektrum inframerah transformasi Fourier (FT-IR) dicatat dalam rentang bilangan gelombang 1500–400 cm–1 pada spektrometer Jasco-FTIR-6300.Spektrum Raman juga diperoleh dengan menggunakan spektrometer Raman (Horiba Co., Jepang) dengan laser He-Ne (632,8 nm) sebagai sumber eksitasi.Brunauer-Emmett-Teller (BET; BELSORP mini II, MicrotracBEL, Corp.) menggunakan penganalisis BELSORP mini II (MicrotracBEL Corp.) untuk mengukur isoterm adsorpsi-desorpsi N2 suhu rendah untuk memperkirakan luas permukaan spesifik dan distribusi ukuran pori.
Semua pengukuran elektrokimia, seperti voltametri siklik (CV) dan kronoamperometri (CA), dilakukan pada potensiostat PGSTAT302N (Metrohm-Autolab) pada suhu kamar menggunakan sistem tiga elektroda dalam larutan berair 0,1 M NaOH.Elektroda kerja berdasarkan elektroda karbon kaca (GC), elektroda Ag/AgCl, dan pelat platinum masing-masing digunakan sebagai elektroda kerja, elektroda referensi, dan elektroda lawan.CV direkam antara 0 dan 0,6 V pada berbagai kecepatan pemindaian 5-100 mV s-1.Untuk mengukur ECSA, CV dilakukan pada kisaran 0,1-0,2 V pada berbagai kecepatan pemindaian (5-100 mV s-1).Dapatkan reaksi CA sampel untuk glukosa pada 0,5 V sambil diaduk.Untuk mengukur sensitivitas dan selektivitas, gunakan 0,01–6 mM glukosa, 0,1 mM LA, DA, AA, dan UA dalam 0,1 M NaOH.Reproduksibilitas UNCO diuji menggunakan tiga elektroda berbeda yang ditambah dengan 5 mM glukosa dalam kondisi optimal.Pengulangannya juga diperiksa dengan melakukan tiga pengukuran dengan satu elektroda UNCO dalam waktu 6 jam.
Semua data yang dihasilkan atau dianalisis dalam penelitian ini disertakan dalam artikel yang diterbitkan ini (dan file informasi tambahannya).
Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Gula untuk otak: Peran glukosa dalam fungsi otak fisiologis dan patologis. Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Gula untuk otak: Peran glukosa dalam fungsi otak fisiologis dan patologis.Mergenthaler, P., Lindauer, W., Dinel, GA dan Meisel, A. Gula untuk otak: peran glukosa dalam fungsi otak fisiologis dan patologis.Mergenthaler P., Lindauer W., Dinel GA dan Meisel A. Glukosa di otak: peran glukosa dalam fungsi otak fisiologis dan patologis.Tren neurologi.36, 587–597 (2013).
Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Ginjal glukoneogenesis: Pentingnya dalam homeostasis glukosa manusia. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Ginjal glukoneogenesis: Pentingnya dalam homeostasis glukosa manusia.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ dan Stamwall, M. Ginjal glukoneogenesis: pentingnya dalam homeostasis glukosa pada manusia. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. 肾糖异生：它在人体葡萄糖稳态中的重要性。 Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M.鈥糖异生: Pentingnya dalam tubuh manusia.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ dan Stamwall, M. Ginjal glukoneogenesis: pentingnya dalam homeostasis glukosa pada manusia.Perawatan Diabetes 24, 382–391 (2001).
Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabetes melitus: Epidemi abad ini. Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabetes melitus: Epidemi abad ini.Harroubi, AT dan Darvish, HM Diabetes mellitus: epidemi abad ini.Harrubi AT dan Darvish HM Diabetes: epidemi abad ini.Dunia J. Diabetes.6, 850 (2015).
Brad, KM dkk.Prevalensi diabetes melitus pada orang dewasa menurut jenis diabetes – Amerika Serikat.bandit.Mingguan Fana 67, 359 (2018).
Jensen, MH dkk.Pemantauan glukosa berkelanjutan profesional pada diabetes tipe 1: deteksi hipoglikemia retrospektif.J. Ilmu Diabetes.teknologi.7, 135–143 (2013).
Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Penginderaan glukosa elektrokimia: apakah masih ada ruang untuk perbaikan? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Penginderaan glukosa elektrokimia: apakah masih ada ruang untuk perbaikan?Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS dan Jonsson-Nedzulka, M. Penentuan kadar glukosa secara elektrokimia: apakah masih ada peluang untuk perbaikan? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. 电化学葡萄糖传感：还有改进的余地吗？ Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. 电视化葡萄糖传感：是电视的余地吗？Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS dan Jonsson-Nedzulka, M. Penentuan kadar glukosa secara elektrokimia: apakah ada peluang untuk perbaikan?anus Kimia.11271–11282 (2016).
Jernelv, IL dkk.Tinjauan metode optik untuk pemantauan glukosa berkelanjutan.Terapkan Spektrum.54, 543–572 (2019).
Park, S., Boo, H. & Chung, TD Sensor glukosa non-enzimatik elektrokimia. Park, S., Boo, H. & Chung, TD Sensor glukosa non-enzimatik elektrokimia.Park S., Bu H. dan Chang TD Sensor glukosa non-enzimatik elektrokimia.Park S., Bu H. dan Chang TD Sensor glukosa non-enzimatik elektrokimia.dubur.Chim.majalah.556, 46–57 (2006).
Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Penyebab umum ketidakstabilan glukosa oksidase dalam biosensing in vivo: tinjauan singkat. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Penyebab umum ketidakstabilan glukosa oksidase dalam biosensing in vivo: tinjauan singkat.Harris JM, Reyes S., dan Lopez GP Penyebab umum ketidakstabilan glukosa oksidase dalam uji biosensor in vivo: tinjauan singkat. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GPHarris JM, Reyes S., dan Lopez GP Penyebab umum ketidakstabilan glukosa oksidase dalam uji biosensor in vivo: tinjauan singkat.J. Ilmu Diabetes.teknologi.7, 1030–1038 (2013).
Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Sensor glukosa elektrokimia nonenzimatik berdasarkan polimer yang dicetak secara molekuler dan penerapannya dalam mengukur glukosa air liur. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Sensor glukosa elektrokimia nonenzimatik berdasarkan polimer yang dicetak secara molekuler dan penerapannya dalam mengukur glukosa air liur.Diouf A., Bouchihi B. dan El Bari N. Sensor glukosa elektrokimia non-enzimatik berdasarkan polimer yang dicetak secara molekuler dan penerapannya untuk pengukuran kadar glukosa dalam air liur. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. 基于分子印迹聚合物的非酶电化学葡萄糖传感器及其在测量唾液葡萄糖中的应用。 Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Sensor glukosa elektrokimia non-enzim berdasarkan polimer pencetakan molekuler dan penerapannya dalam mengukur glukosa ludah.Diouf A., Bouchihi B. dan El Bari N. Sensor glukosa elektrokimia non-enzimatik berdasarkan polimer yang dicetak secara molekuler dan penerapannya untuk pengukuran kadar glukosa dalam air liur.proyek sains almamater S.98, 1196–1209 (2019).
Zhang, Yu dkk.Deteksi glukosa non-enzimatik yang sensitif dan selektif berdasarkan kawat nano CuO.Sens. Aktuator B Chem., 191, 86–93 (2014).
Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Sensor glukosa non-enzimatik yang dimodifikasi nikel oksida nano dengan sensitivitas yang ditingkatkan melalui strategi proses elektrokimia pada potensi tinggi. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Sensor glukosa non-enzimatik yang dimodifikasi nikel oksida nano dengan sensitivitas yang ditingkatkan melalui strategi proses elektrokimia pada potensi tinggi. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Неферментативные датчики глюкозы, с повышенной чувствительностью благодаря стратегии электрохимического процесса высоком потенциале. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Sensor glukosa non-enzimatik dimodifikasi dengan nikel nanooksida dengan peningkatan sensitivitas melalui strategi proses elektrokimia berpotensi tinggi. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL 纳米氧化镍改性非酶促葡萄糖传感器,通过高电位电化学工艺策略提高了灵敏度。 Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Modifikasi nikel nano-oksida 非酶节能糖节糖合物，可以高电位 strategi teknologi elektrokimia untuk meningkatkan kesehatan。 Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO mungkin tidak dapat diandalkan ью благодаря высокопотенциальной стратегии электрохимического процесса. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Sensor glukosa non-enzimatik yang dimodifikasi Nano-NiO dengan sensitivitas yang ditingkatkan melalui strategi proses elektrokimia berpotensi tinggi.sensor biologis.bioelektronik.26, 2948–2952 (2011).
Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Elektrooksidasi glukosa yang sangat ditingkatkan pada elektroda karbon kaca yang dimodifikasi dengan nikel (II) oksida/tabung nano karbon berdinding banyak. Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Elektrooksidasi glukosa yang sangat ditingkatkan pada elektroda karbon kaca yang dimodifikasi dengan nikel (II) oksida/tabung nano karbon berdinding banyak.Shamsipur, M., Najafi, M. dan Hosseini, MRM Elektrooksidasi glukosa yang sangat ditingkatkan pada elektroda karbon kaca yang dimodifikasi dengan nikel(II) oksida/tabung nano karbon berdinding banyak.Shamsipoor, M., Najafi, M., dan Hosseini, MRM Elektrooksidasi glukosa yang sangat ditingkatkan pada elektroda karbon kaca yang dimodifikasi dengan tabung nano karbon nikel(II) oksida/multilayer.Bioelektrokimia 77, 120–124 (2010).
Veeramani, V. dkk.Nanokomposit karbon berpori dan nikel oksida dengan kandungan heteroatom yang tinggi sebagai sensor sensitivitas tinggi bebas enzim untuk deteksi glukosa.Sens. Aktuator B Kimia.221, 1384–1390 (2015).
Marco, JF dkk.Karakterisasi nikel kobaltat NiCo2O4 diperoleh dengan berbagai metode: XRD, XANES, EXAFS dan XPS.J. Kimia Keadaan Padat.153, 74–81 (2000).
Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Pembuatan nanobelt NiCo2O4 dengan metode ko-presipitasi kimia untuk aplikasi sensor elektrokimia glukosa non-enzimatik. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Pembuatan nanobelt NiCo2O4 dengan metode ko-presipitasi kimia untuk aplikasi sensor elektrokimia glukosa non-enzimatik. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Изготовление нанопояса NiCo2O4 методом химического соосаждения для применения неферментат ивного электрохимического сенсора глюкозы. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Fabrikasi nanobelt NiCo2O4 dengan metode deposisi kimia untuk aplikasi sensor glukosa elektrokimia non-enzimatik. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. 通过化学共沉淀法制备NiCo2O4 纳米带用于非酶促葡萄糖电化学传感器应用。 Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Melalui kimia 共沉激法光容NiCo2O4 nano如这些非话能生能糖系统电影电影电影电视.Zhang, J., Sun, Y., Li, X. dan Xu, J. Persiapan nanoribbon NiCo2O4 dengan metode pengendapan kimia untuk penerapan sensor elektrokimia glukosa non-enzimatik.J. Sambungan paduan.831, 154796 (2020).
Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Nanorod NiCo2O4 berpori multifungsi: Deteksi glukosa tanpa enzim yang sensitif dan sifat superkapasitor dengan investigasi spektroskopi impedansi. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Nanorod NiCo2O4 berpori multifungsi: Deteksi glukosa tanpa enzim yang sensitif dan sifat superkapasitor dengan investigasi spektroskopi impedansi. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SMNanorod NiCo2O4 berpori multifungsi: deteksi glukosa tanpa enzim yang sensitif dan sifat superkapasitor dengan studi spektroskopi impedansi.Saraf M, Natarajan K, dan Mobin SM Nanorod NiCo2O4 berpori multifungsi: deteksi glukosa tanpa enzim yang sensitif dan karakterisasi superkapasitor dengan spektroskopi impedansi.J. Kimia Baru.41, 9299–9313 (2017).
Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. Menyesuaikan morfologi dan ukuran lembaran nano NiMoO4 yang ditambatkan pada kawat nano NiCo2O4: hibrida inti-cangkang yang dioptimalkan untuk superkapasitor asimetris kepadatan energi tinggi. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. Menyesuaikan morfologi dan ukuran lembaran nano NiMoO4 yang ditambatkan pada kawat nano NiCo2O4: hibrida inti-cangkang yang dioptimalkan untuk superkapasitor asimetris kepadatan energi tinggi.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. dan Zhang, H. Menyesuaikan morfologi dan ukuran lembaran nano NiMoO4 yang ditambatkan pada kawat nano NiCo2O4: cangkang inti hibrid yang dioptimalkan untuk superkapasitor asimetris dengan kepadatan energi tinggi. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. 调整固定在NiCo2O4 纳米线上的NiMoO4 纳米片的形态和尺寸：用于高能量密度不对称超级电容器的优化核-壳混合体。 Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. Menyesuaikan morfologi dan ukuran lembaran nano NiMoO4 yang diimobilisasi pada kawat nano NiCo2O4: optimalisasi hibrida cangkang inti untuk badan superkapasitor asimetris kepadatan energi tinggi.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. dan Zhang, H. Menyesuaikan morfologi dan ukuran lembaran nano NiMoO4 yang diimobilisasi pada kawat nano NiCo2O4: hibrida inti-cangkang yang dioptimalkan untuk tubuh superkapasitor asimetris dengan kepadatan energi tinggi.Terapkan untuk berselancar.541, 148458 (2021).
Zhuang Z.dkk.Sensor glukosa non-enzimatik dengan peningkatan sensitivitas berdasarkan elektroda tembaga yang dimodifikasi dengan kawat nano CuO.analis.133, 126–132 (2008).
Kim, JY dkk.Penyetelan luas permukaan nanorod ZnO untuk meningkatkan kinerja sensor glukosa.Sens. Aktuator B Chem., 192, 216–220 (2014).
Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. Persiapan dan karakterisasi nanofiber NiO–Ag, nanofiber NiO, dan Ag berpori: menuju pengembangan bahan non-kontras yang sangat sensitif dan selektif. -sensor glukosa enzimatik. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. Persiapan dan karakterisasi nanofiber NiO–Ag, nanofiber NiO, dan Ag berpori: menuju pengembangan bahan non-kontras yang sangat sensitif dan selektif. -sensor glukosa enzimatik.Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H., dan Lei, Yu.Persiapan dan karakterisasi nanofiber NiO-Ag, nanofiber NiO, dan Ag berpori: Menuju pengembangan sensor glukosa enzimatik yang sangat sensitif dan selektif. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag 纳米纤维、NiO 纳米纤维和多孔Ag 的制备和表征：走向高度敏感和选择性非-酶促葡萄糖传感器。 Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag促葡萄糖传感器。Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H., dan Lei, Yu.Persiapan dan karakterisasi nanofiber NiO-Ag, nanofiber NiO, dan perak berpori: Menuju sensor perangsang glukosa non-enzimatik yang sangat sensitif dan selektif.J.Almamater.Bahan kimia.20, 9918–9926 (2010).
Cheng, X. dkk.Penentuan karbohidrat dengan elektroforesis zona kapiler dengan deteksi amperometri pada elektroda pasta karbon yang dimodifikasi dengan nano nikel oksida.kimia makanan.106, 830–835 (2008).
Casella, IG Elektrodeposisi Film Tipis Cobalt Oksida dari Larutan Karbonat yang Mengandung Kompleks Co(II)–Tartrat.J. Elektroanal.Bahan kimia.520, 119–125 (2002).
Ding, Y. dkk.Nanofiber Electrospun Co3O4 untuk deteksi glukosa sensitif dan selektif.sensor biologis.bioelektronik.26, 542–548 (2010).
Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. Biosensor glukosa berbasis serium oksida: Pengaruh morfologi dan substrat yang mendasarinya terhadap kinerja biosensor. Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. Biosensor glukosa berbasis serium oksida: Pengaruh morfologi dan substrat yang mendasarinya terhadap kinerja biosensor.Fallata, A., Almomtan, M. dan Padalkar, S. Biosensor glukosa berbasis cerium oksida: efek morfologi dan substrat utama pada kinerja biosensor.Biosensor glukosa berbasis Fallata A, Almomtan M, dan Padalkar S. Cerium: efek morfologi dan matriks inti pada kinerja biosensor.ACS didukung.Bahan kimia.proyek.7, 8083–8089 (2019).