Terima kasih telah mengunjungi Alam.com.Anda menggunakan versi browser dengan dukungan CSS terbatas.Untuk pengalaman terbaik, kami menyarankan Anda menggunakan browser yang diperbarui (atau nonaktifkan Mode Kompatibilitas di Internet Explorer).Selain itu, untuk memastikan dukungan berkelanjutan, kami menampilkan situs tanpa gaya dan JavaScript.
Kami menyelidiki pengaruh luas permukaan spesifik pada sifat elektrokimia NiCo2O4 (NCO) untuk deteksi glukosa.Bahan nano NCO dengan luas permukaan spesifik terkontrol telah diproduksi oleh sintesis hidrotermal dengan aditif, dan struktur nano rakitan sendiri dengan landak, jarum pinus, tremella, dan morfologi seperti bunga juga telah diproduksi.Kebaruan dari metode ini terletak pada kontrol sistematis jalur reaksi kimia dengan menambahkan berbagai aditif selama sintesis, yang mengarah pada pembentukan berbagai morfologi secara spontan tanpa perbedaan dalam struktur kristal dan keadaan kimiawi dari unsur-unsur penyusunnya.Kontrol morfologi nanomaterial NCO ini menyebabkan perubahan signifikan dalam kinerja elektrokimia deteksi glukosa.Sehubungan dengan karakterisasi material, hubungan antara luas permukaan spesifik dan kinerja elektrokimia untuk deteksi glukosa dibahas.Karya ini dapat memberikan wawasan ilmiah tentang penyetelan luas permukaan struktur nano yang menentukan fungsionalitasnya untuk aplikasi potensial dalam biosensor glukosa.
Kadar glukosa darah memberikan informasi penting tentang keadaan metabolisme dan fisiologis tubuh1,2.Misalnya, kadar glukosa yang tidak normal dalam tubuh dapat menjadi indikator penting dari masalah kesehatan yang serius, termasuk diabetes, penyakit kardiovaskular, dan obesitas3,4,5.Karena itu, pemantauan kadar gula darah secara teratur sangat penting untuk menjaga kesehatan.Meskipun berbagai jenis sensor glukosa yang menggunakan deteksi fisikokimia telah dilaporkan, sensitivitas yang rendah dan waktu respons yang lambat tetap menjadi penghalang bagi sistem pemantauan glukosa yang berkelanjutan6,7,8.Selain itu, sensor glukosa elektrokimia yang populer saat ini berdasarkan reaksi enzimatik masih memiliki beberapa keterbatasan meskipun kelebihannya berupa respon cepat, sensitivitas tinggi dan prosedur fabrikasi yang relatif sederhana9,10.Oleh karena itu, berbagai jenis sensor elektrokimia non-enzimatik telah dipelajari secara ekstensif untuk mencegah denaturasi enzim dengan tetap mempertahankan keunggulan biosensor elektrokimia9,11,12,13.
Senyawa logam transisi (TMC) memiliki aktivitas katalitik yang cukup tinggi sehubungan dengan glukosa, yang memperluas cakupan aplikasinya dalam sensor glukosa elektrokimia13,14,15.Sejauh ini, berbagai desain rasional dan metode sederhana untuk sintesis TMS telah diusulkan untuk lebih meningkatkan sensitivitas, selektivitas, dan stabilitas elektrokimia deteksi glukosa16,17,18.Misalnya, oksida logam transisi yang tidak ambigu seperti tembaga oksida (CuO)11,19, seng oksida (ZnO)20, nikel oksida (NiO)21,22, kobalt oksida (Co3O4)23,24 dan cerium oksida (CeO2) 25 adalah elektrokimia aktif sehubungan dengan glukosa.Kemajuan terbaru dalam oksida logam biner seperti nikel kobaltat (NiCo2O4) untuk deteksi glukosa telah menunjukkan efek sinergis tambahan dalam hal peningkatan aktivitas listrik26,27,28,29,30.Secara khusus, kontrol komposisi dan morfologi yang tepat untuk membentuk TMS dengan berbagai struktur nano dapat secara efektif meningkatkan sensitivitas deteksi karena luas permukaannya yang besar, sehingga sangat direkomendasikan untuk mengembangkan TMS yang dikontrol morfologi untuk deteksi glukosa yang lebih baik20,25,30,31,32, 33.34, 35.
Di sini kami melaporkan bahan nano NiCo2O4 (NCO) dengan morfologi berbeda untuk deteksi glukosa.Bahan nano NCO diperoleh dengan metode hidrotermal sederhana menggunakan berbagai aditif, aditif kimia adalah salah satu faktor kunci dalam perakitan sendiri struktur nano dari berbagai morfologi.Kami secara sistematis menyelidiki efek NCO dengan morfologi berbeda pada kinerja elektrokimia mereka untuk deteksi glukosa, termasuk sensitivitas, selektivitas, batas deteksi rendah, dan stabilitas jangka panjang.
Kami mensintesis bahan nano NCO (masing-masing disingkat UNCO, PNCO, TNCO, dan FNCO) dengan struktur mikro yang mirip dengan bulu babi, jarum pinus, tremella, dan bunga.Gambar 1 menunjukkan perbedaan morfologi UNCO, PNCO, TNCO, dan FNCO.Gambar SEM dan gambar EDS menunjukkan bahwa Ni, Co, dan O terdistribusi secara merata dalam bahan nano NCO, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1 dan 2. S1 dan S2, masing-masing.Pada ara.2a, b menunjukkan gambar TEM yang representatif dari bahan nano NCO dengan morfologi yang berbeda.UNCO adalah mikrosfer rakitan sendiri (diameter: ~5 µm) yang terdiri dari kawat nano dengan partikel nano NCO (ukuran partikel rata-rata: 20 nm).Struktur mikro yang unik ini diharapkan dapat menyediakan area permukaan yang luas untuk memfasilitasi difusi elektrolit dan transpor elektron.Penambahan NH4F dan urea selama sintesis menghasilkan struktur mikro acicular (PNCO) yang lebih tebal dengan panjang 3 µm dan lebar 60 nm, terdiri dari partikel nano yang lebih besar.Penambahan HMT sebagai pengganti NH4F menghasilkan morfologi seperti tremello (TNCO) dengan lembaran nano yang kusut.Pengenalan NH4F dan HMT selama sintesis menyebabkan agregasi nanosheets keriput yang berdekatan, menghasilkan morfologi seperti bunga (FNCO).Gambar HREM (Gbr. 2c) menunjukkan pita kisi yang berbeda dengan jarak interplanar 0,473, 0,278, 0,50, dan 0,237 nm, sesuai dengan bidang (111), (220), (311), dan (222) NiCo2O4, s 27 .Pola difraksi elektron area terpilih (SAED) dari bahan nano NCO (inset ke Gambar 2b) juga mengkonfirmasi sifat polikristalin NiCo2O4.Hasil pencitraan gelap annular sudut tinggi (HAADF) dan pemetaan EDS menunjukkan bahwa semua elemen terdistribusi secara merata dalam bahan nano NCO, seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 2d.
Ilustrasi skema proses pembentukan struktur nano NiCo2O4 dengan morfologi terkontrol.Skema dan gambar SEM dari berbagai struktur nano juga ditampilkan.
Karakterisasi morfologis dan struktural dari bahan nano NCO: (a) gambar TEM, (b) gambar TEM bersama dengan pola SAED, (c) gambar HRTEM yang diselesaikan dengan kisi dan gambar HADDF yang sesuai dari Ni, Co, dan O dalam (d) bahan nano NCO..
Pola difraksi sinar-X dari bahan nano NCO dari berbagai morfologi ditunjukkan pada Gambar.3a.Puncak difraksi pada 18.9, 31.1, 36.6, 44.6, 59.1 dan 64.9° masing-masing menunjukkan bidang (111), (220), (311), (400), (511) dan (440) NiCo2O4, yang memiliki kubik struktur spinel (JCPDS No. 20-0781) 36. Spektra FT-IR dari bahan nano NCO ditunjukkan pada Gambar.3b.Dua pita vibrasi yang kuat di wilayah antara 555 dan 669 cm-1 berhubungan dengan oksigen metalik (Ni dan Co) yang masing-masing diambil dari posisi tetrahedral dan oktahedral dari spinel NiCo2O437.Untuk lebih memahami sifat struktural bahan nano NCO, spektrum Raman diperoleh seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 3c.Empat puncak diamati pada 180, 459, 503, dan 642 cm-1 sesuai dengan mode Raman F2g, E2g, F2g, dan A1g dari spinel NiCo2O4.Pengukuran XPS dilakukan untuk menentukan keadaan kimia permukaan elemen dalam bahan nano NCO.Pada ara.3d menunjukkan spektrum XPS UNCO.Spektrum Ni 2p memiliki dua puncak utama yang terletak pada energi ikat 854,8 dan 872,3 eV, sesuai dengan Ni 2p3/2 dan Ni 2p1/2, dan dua satelit vibrasi masing-masing pada 860,6 dan 879,1 eV.Hal ini mengindikasikan adanya bilangan oksidasi Ni2+ dan Ni3+ pada NCO.Puncak sekitar 855,9 dan 873,4 eV untuk Ni3+, dan puncak sekitar 854,2 dan 871,6 eV untuk Ni2+.Demikian pula, spektrum Co2p dari dua doublet spin-orbit mengungkapkan puncak karakteristik untuk Co2+ dan Co3+ pada 780,4 (Co 2p3/2) dan 795,7 eV (Co 2p1/2).Puncak pada 796.0 dan 780.3 eV sesuai dengan Co2+, dan puncak pada 794.4 dan 779.3 eV sesuai dengan Co3+.Perlu dicatat bahwa keadaan polivalen ion logam (Ni2+/Ni3+ dan Co2+/Co3+) dalam NiCo2O4 mendorong peningkatan aktivitas elektrokimia37,38.Spektra Ni2p dan Co2p untuk UNCO, PNCO, TNCO, dan FNCO menunjukkan hasil yang serupa, seperti yang ditunjukkan pada gambar.S3.Selain itu, spektrum O1s dari semua nanomaterial NCO (Gbr. S4) menunjukkan dua puncak pada 592,4 dan 531,2 eV, yang dikaitkan dengan ikatan logam-oksigen dan oksigen yang khas pada gugus hidroksil permukaan NCO, masing-masing39.Meskipun struktur nanomaterial NCO serupa, perbedaan morfologi dalam aditif menunjukkan bahwa setiap aditif dapat berpartisipasi secara berbeda dalam reaksi kimia untuk membentuk NCO.Ini mengontrol langkah-langkah nukleasi dan pertumbuhan butir yang menguntungkan secara energetik, sehingga mengontrol ukuran partikel dan tingkat aglomerasi.Dengan demikian, kontrol berbagai parameter proses, termasuk aditif, waktu reaksi, dan suhu selama sintesis, dapat digunakan untuk merancang struktur mikro dan meningkatkan kinerja elektrokimia bahan nano NCO untuk deteksi glukosa.
(a) Pola difraksi sinar-X, (b) FTIR dan (c) Spektrum Raman dari bahan nano NCO, (d) Spektra XPS Ni 2p dan Co 2p dari UNCO.
Morfologi bahan nano NCO yang diadaptasi terkait erat dengan pembentukan fase awal yang diperoleh dari berbagai aditif yang digambarkan pada Gambar S5.Selain itu, spektrum sinar-X dan Raman dari sampel yang baru disiapkan (Gambar S6 dan S7a) menunjukkan bahwa keterlibatan aditif kimia yang berbeda menghasilkan perbedaan kristalografi: Ni dan Co karbonat hidroksida terutama diamati pada bulu babi dan struktur jarum pinus, sementara sebagai struktur berupa tremella dan bunga menunjukkan adanya nikel dan kobalt hidroksida.Spektra FT-IR dan XPS dari sampel yang disiapkan ditunjukkan pada Gambar 1 dan 2. S7b-S9 juga memberikan bukti yang jelas tentang perbedaan kristalografi tersebut.Dari sifat material sampel yang disiapkan, menjadi jelas bahwa aditif terlibat dalam reaksi hidrotermal dan memberikan jalur reaksi yang berbeda untuk mendapatkan fase awal dengan morfologi yang berbeda40,41,42.Perakitan mandiri morfologi yang berbeda, terdiri dari kawat nano satu dimensi (1D) dan lembaran nano dua dimensi (2D), dijelaskan oleh keadaan kimia yang berbeda dari fase awal (ion Ni dan Co, serta gugus fungsi), diikuti oleh pertumbuhan kristal42, 43, 44, 45, 46, 47. Selama pemrosesan pasca-termal, berbagai fase awal diubah menjadi NCO spinel sambil mempertahankan morfologi uniknya, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1 dan 2. 2 dan 3a.
Perbedaan morfologis dalam bahan nano NCO dapat memengaruhi luas permukaan aktif secara elektrokimia untuk deteksi glukosa, sehingga menentukan karakteristik elektrokimia keseluruhan dari sensor glukosa.Isoterm adsorpsi-desorpsi N2 BET digunakan untuk memperkirakan ukuran pori dan luas permukaan spesifik dari bahan nano NCO.Pada ara.4 menunjukkan isoterm BET dari berbagai bahan nano NCO.Luas permukaan spesifik BET untuk UNCO, PNCO, TNCO dan FNCO diperkirakan masing-masing sebesar 45.303, 43.304, 38.861 dan 27.260 m2/g.UNCO memiliki luas permukaan BET tertinggi (45,303 m2 g-1) dan volume pori terbesar (0,2849 cm3 g-1), serta distribusi ukuran pori yang sempit.Hasil BET untuk nanomaterial NCO ditunjukkan pada Tabel 1. Kurva adsorpsi-desorpsi N2 sangat mirip dengan loop histeresis isotermal tipe IV, menunjukkan bahwa semua sampel memiliki struktur mesopori48.UNCO mesopori dengan luas permukaan tertinggi dan volume pori tertinggi diharapkan menyediakan banyak situs aktif untuk reaksi redoks, yang mengarah pada peningkatan kinerja elektrokimia.
Hasil BET untuk (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO, dan (d) FNCO.Inset menunjukkan distribusi ukuran pori yang sesuai.
Reaksi redoks elektrokimia bahan nano NCO dengan berbagai morfologi untuk deteksi glukosa dievaluasi menggunakan pengukuran CV.Pada ara.5 menunjukkan kurva CV nanomaterial NCO dalam elektrolit alkalin NaOH 0,1 M dengan dan tanpa glukosa 5 mM pada kecepatan pindai 50 mVs-1.Dengan tidak adanya glukosa, puncak redoks diamati pada 0,50 dan 0,35 V, sesuai dengan oksidasi yang terkait dengan M–O (M: Ni2+, Co2+) dan M*-O-OH (M*: Ni3+, Co3+).menggunakan anion OH.Setelah penambahan glukosa 5 mM, reaksi redoks pada permukaan bahan nano NCO meningkat secara signifikan, yang mungkin disebabkan oleh oksidasi glukosa menjadi glukonolakton.Gambar S10 menunjukkan arus redoks puncak pada laju pemindaian 5–100 mV s-1 dalam larutan NaOH 0,1 M.Jelas bahwa arus redoks puncak meningkat dengan meningkatnya laju pemindaian, menunjukkan bahwa bahan nano NCO memiliki perilaku elektrokimia terkontrol difusi yang serupa50,51.Seperti yang ditunjukkan pada Gambar S11, luas permukaan elektrokimia (ECSA) UNCO, PNCO, TNCO, dan FNCO masing-masing diperkirakan 2,15, 1,47, 1,2, dan 1,03 cm2.Ini menunjukkan bahwa UNCO berguna untuk proses elektrokatalitik, memfasilitasi deteksi glukosa.
Kurva CV dari (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO, dan (d) elektroda FNCO tanpa glukosa dan dilengkapi dengan glukosa 5 mM pada kecepatan pindai 50 mVs-1.
Kinerja elektrokimia nanomaterial NCO untuk deteksi glukosa diselidiki dan hasilnya ditunjukkan pada Gambar. 6. Sensitivitas glukosa ditentukan dengan metode CA dengan penambahan bertahap berbagai konsentrasi glukosa (0,01-6 mM) dalam larutan NaOH 0,1 M pada 0,5 V dengan selang waktu 60 detik.Seperti yang ditunjukkan pada gambar.6a – d, bahan nano NCO menunjukkan sensitivitas yang berbeda mulai dari 84,72 hingga 116,33 µA mM-1 cm-2 dengan koefisien korelasi tinggi (R2) dari 0,99 hingga 0,993.Kurva kalibrasi antara konsentrasi glukosa dan reaksi saat ini dari bahan nano NCO ditunjukkan pada gambar.S12.Batas deteksi yang dihitung (LOD) dari bahan nano NCO berada di kisaran 0,0623–0,0783 µM.Menurut hasil uji CA, UNCO menunjukkan sensitivitas tertinggi (116,33 μA mM-1 cm-2) pada rentang deteksi yang luas.Hal ini dapat dijelaskan dengan morfologinya yang unik seperti bulu babi, terdiri dari struktur mesopori dengan luas permukaan spesifik yang besar yang menyediakan lebih banyak situs aktif untuk spesies glukosa.Kinerja elektrokimia dari bahan nano NCO yang disajikan pada Tabel S1 menegaskan kinerja deteksi glukosa elektrokimia yang sangat baik dari bahan nano NCO yang disiapkan dalam penelitian ini.
Respons CA dari elektroda UNCO (a), PNCO (b), TNCO (c), dan FNCO (d) dengan glukosa yang ditambahkan ke larutan NaOH 0,1 M pada 0,50 V. Inset menunjukkan kurva kalibrasi dari respons saat ini dari bahan nano NCO: (e ) Tanggapan KA dari UNCO, (f) PNCO, (g) TNCO, dan (h) FNCO dengan penambahan bertahap glukosa 1 mM dan zat pengganggu 0,1 mM (LA, DA, AA, dan UA).
Kemampuan anti-interferensi deteksi glukosa merupakan faktor penting lainnya dalam deteksi glukosa selektif dan sensitif dengan senyawa pengganggu.Pada ara.6e – h menunjukkan kemampuan anti-interferensi bahan nano NCO dalam larutan NaOH 0,1 M.Molekul pengganggu umum seperti LA, DA, AA dan UA dipilih dan ditambahkan ke elektrolit.Respon saat ini dari bahan nano NCO terhadap glukosa terbukti.Namun, respons saat ini terhadap UA, DA, AA, dan LA tidak berubah, yang berarti bahwa bahan nano NCO menunjukkan selektivitas yang sangat baik untuk deteksi glukosa terlepas dari perbedaan morfologisnya.Gambar S13 menunjukkan stabilitas bahan nano NCO yang diperiksa oleh respons CA dalam NaOH 0,1 M, di mana 1 mM glukosa ditambahkan ke elektrolit untuk waktu yang lama (80.000 detik).Respons UNCO, PNCO, TNCO, dan FNCO saat ini masing-masing adalah 98,6%, 97,5%, 98,4%, dan 96,8%, dari arus awal dengan penambahan glukosa 1 mM tambahan setelah 80.000 detik.Semua bahan nano NCO menunjukkan reaksi redoks yang stabil dengan spesies glukosa dalam jangka waktu yang lama.Secara khusus, sinyal arus UNCO tidak hanya mempertahankan 97,1% dari arus awalnya, tetapi juga mempertahankan sifat morfologi dan ikatan kimianya setelah uji stabilitas jangka panjang lingkungan selama 7 hari (Gambar S14 dan S15a).Selain itu, reproduktifitas dan reproduktifitas UNCO diuji seperti yang ditunjukkan pada Gambar. S15b, c.Deviasi Standar Relatif (RSD) yang dihitung dari reproduktifitas dan pengulangan masing-masing adalah 2,42% dan 2,14%, menunjukkan aplikasi potensial sebagai sensor glukosa tingkat industri.Ini menunjukkan stabilitas struktural dan kimia UNCO yang sangat baik di bawah kondisi pengoksidasi untuk deteksi glukosa.
Jelas bahwa kinerja elektrokimia bahan nano NCO untuk deteksi glukosa terutama terkait dengan keunggulan struktural fase awal yang disiapkan dengan metode hidrotermal dengan aditif (Gbr. S16).Luas permukaan UNCO yang tinggi memiliki lebih banyak situs elektroaktif daripada struktur nano lainnya, yang membantu meningkatkan reaksi redoks antara bahan aktif dan partikel glukosa.Struktur mesopori UNCO dapat dengan mudah memaparkan lebih banyak situs Ni dan Co ke elektrolit untuk mendeteksi glukosa, menghasilkan respons elektrokimia yang cepat.Kawat nano satu dimensi di UNCO selanjutnya dapat meningkatkan laju difusi dengan menyediakan jalur transportasi yang lebih pendek untuk ion dan elektron.Karena fitur struktural unik yang disebutkan di atas, kinerja elektrokimia UNCO untuk deteksi glukosa lebih unggul daripada PNCO, TNCO, dan FNCO.Ini menunjukkan bahwa morfologi UNCO yang unik dengan luas permukaan dan ukuran pori tertinggi dapat memberikan kinerja elektrokimia yang sangat baik untuk deteksi glukosa.
Pengaruh luas permukaan spesifik pada karakteristik elektrokimia bahan nano NCO dipelajari.Bahan nano NCO dengan luas permukaan spesifik berbeda diperoleh dengan metode hidrotermal sederhana dan berbagai aditif.Aditif yang berbeda selama sintesis masuk ke dalam reaksi kimia yang berbeda dan membentuk fase awal yang berbeda.Hal ini menyebabkan perakitan sendiri berbagai struktur nano dengan morfologi yang mirip dengan landak, jarum pinus, tremella, dan bunga.Pasca-pemanasan berikutnya mengarah ke keadaan kimia yang serupa dari bahan nano NCO kristal dengan struktur spinel sambil mempertahankan morfologi uniknya.Bergantung pada luas permukaan morfologi yang berbeda, kinerja elektrokimia bahan nano NCO untuk deteksi glukosa telah meningkat pesat.Secara khusus, sensitivitas glukosa nanomaterial NCO dengan morfologi bulu babi meningkat menjadi 116,33 µA mM-1 cm-2 dengan koefisien korelasi tinggi (R2) sebesar 0,99 pada rentang linier 0,01-6 mM.Karya ini dapat memberikan dasar ilmiah untuk rekayasa morfologi untuk menyesuaikan luas permukaan spesifik dan selanjutnya meningkatkan kinerja elektrokimia aplikasi biosensor non-enzimatik.
Ni(NO3)2 6H2O, Co(NO3)2 6H2O, urea, hexamethylenetetramine (HMT), amonium fluorida (NH4F), natrium hidroksida (NaOH), d-(+)-glukosa, asam laktat (LA), dopamin hidroklorida ( DA), asam L-askorbat (AA) dan asam urat (UA) dibeli dari Sigma-Aldrich.Semua reagen yang digunakan adalah kelas analitik dan digunakan tanpa pemurnian lebih lanjut.
NiCo2O4 disintesis dengan metode hidrotermal sederhana diikuti dengan perlakuan panas.Secara singkat: 1 mmol nikel nitrat (Ni(NO3)2∙6H2O) dan 2 mmol kobalt nitrat (Co(NO3)2∙6H2O) dilarutkan dalam 30 ml air suling.Untuk mengontrol morfologi NiCo2O4, aditif seperti urea, amonium fluorida dan hexamethylenetetramine (HMT) ditambahkan secara selektif ke larutan di atas.Seluruh campuran kemudian dipindahkan ke autoklaf berlapis Teflon 50 ml dan dikenai reaksi hidrotermal dalam oven konveksi pada 120°C selama 6 jam.Setelah pendinginan alami hingga suhu kamar, endapan yang dihasilkan disentrifugasi dan dicuci beberapa kali dengan air suling dan etanol, kemudian dikeringkan semalaman pada suhu 60°C.Setelah itu, sampel yang baru disiapkan dikalsinasi pada suhu 400°C selama 4 jam di atmosfer sekitar.Rincian percobaan tercantum dalam Tabel Informasi Tambahan S2.
Analisis difraksi sinar-X (XRD, X'Pert-Pro MPD; PANalytical) dilakukan dengan menggunakan radiasi Cu-Kα (λ = 0,15418 nm) pada 40 kV dan 30 mA untuk mempelajari sifat struktural semua bahan nano NCO.Pola difraksi terekam dalam rentang sudut 2θ 10–80° dengan langkah 0,05°.Morfologi permukaan dan struktur mikro diperiksa menggunakan mikroskop elektron pemindaian emisi lapangan (FESEM; Nova SEM 200, FEI) dan pemindaian mikroskop elektron transmisi (STEM; TALOS F200X, FEI) dengan spektroskopi sinar-X dispersif energi (EDS).Keadaan valensi permukaan dianalisis dengan spektroskopi fotoelektron sinar-X (XPS; PHI 5000 Versa Probe II, ULVAC PHI) menggunakan radiasi Al Kα (hν = 1486.6 eV).Energi ikat dikalibrasi menggunakan puncak C 1 s pada 284,6 eV sebagai referensi.Setelah menyiapkan sampel pada partikel KBr, spektrum Fourier transform infrared (FT-IR) direkam dalam rentang bilangan gelombang 1500–400 cm–1 pada spektrometer Jasco-FTIR-6300.Spektra Raman juga diperoleh dengan menggunakan spektrometer Raman (Horiba Co., Jepang) dengan laser He-Ne (632,8 nm) sebagai sumber eksitasi.Brunauer-Emmett-Teller (BET; BELSORP mini II, MicrotracBEL, Corp.) menggunakan alat analisa BELSORP mini II (MicrotracBEL Corp.) untuk mengukur isoterm adsorpsi-desorpsi N2 suhu rendah untuk memperkirakan luas permukaan spesifik dan distribusi ukuran pori.
Semua pengukuran elektrokimia, seperti voltametri siklik (CV) dan kronoamperometri (CA), dilakukan pada potensiostat PGSTAT302N (Metrohm-Autolab) pada suhu kamar menggunakan sistem tiga elektroda dalam larutan berair 0,1 M NaOH.Elektroda kerja berdasarkan elektroda kaca karbon (GC), elektroda Ag/AgCl, dan pelat platinum masing-masing digunakan sebagai elektroda kerja, elektroda referensi, dan elektroda lawan.CV direkam antara 0 dan 0,6 V pada berbagai tingkat pemindaian 5-100 mV s-1.Untuk mengukur ECSA, CV dilakukan dalam kisaran 0,1-0,2 V pada berbagai tingkat pemindaian (5-100 mV s-1).Dapatkan reaksi CA sampel untuk glukosa pada 0,5 V dengan pengadukan.Untuk mengukur sensitivitas dan selektivitas, gunakan 0,01–6 mM glukosa, 0,1 mM LA, DA, AA, dan UA dalam 0,1 M NaOH.Reproduksibilitas UNCO diuji menggunakan tiga elektroda berbeda yang dilengkapi dengan glukosa 5 mM dalam kondisi optimal.Pengulangan juga diperiksa dengan melakukan tiga pengukuran dengan satu elektroda UNCO dalam waktu 6 jam.
Semua data yang dihasilkan atau dianalisis dalam penelitian ini disertakan dalam artikel yang diterbitkan ini (dan file informasi tambahannya).
Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Gula untuk otak: Peran glukosa dalam fungsi otak fisiologis dan patologis. Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Gula untuk otak: Peran glukosa dalam fungsi otak fisiologis dan patologis.Mergenthaler, P., Lindauer, W., Dinel, GA dan Meisel, A. Gula untuk otak: peran glukosa dalam fungsi otak fisiologis dan patologis.Mergenthaler P., Lindauer W., Dinel GA dan Meisel A. Glukosa di otak: peran glukosa dalam fungsi otak fisiologis dan patologis.Tren dalam neurologi.36, 587–597 (2013).
Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Glukoneogenesis ginjal: Kepentingannya dalam homeostasis glukosa manusia. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Glukoneogenesis ginjal: Kepentingannya dalam homeostasis glukosa manusia.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ dan Stamwall, M. Glukoneogenesis ginjal: pentingnya homeostasis glukosa pada manusia. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. 鈥糖异生: Kepentingannya dalam tubuh manusia.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ dan Stamwall, M. Glukoneogenesis ginjal: pentingnya homeostasis glukosa pada manusia.Perawatan Diabetes 24, 382–391 (2001).
Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabetes mellitus: Epidemi abad ini. Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabetes mellitus: Epidemi abad ini.Harroubi, AT dan Darvish, HM Diabetes mellitus: epidemi abad ini.Harrubi AT dan Darvish HM Diabetes: epidemi abad ini.Dunia J. Diabetes.6, 850 (2015).
Brad, KM dkk.Prevalensi diabetes melitus pada orang dewasa menurut jenis diabetes – USA.bandit.Mortal Weekly 67, 359 (2018).
Jensen, MH dkk.Pemantauan glukosa berkelanjutan profesional pada diabetes tipe 1: deteksi retrospektif hipoglikemia.J. Ilmu Diabetes.teknologi.7, 135–143 (2013).
Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Penginderaan glukosa elektrokimia: apakah masih ada ruang untuk perbaikan? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Penginderaan glukosa elektrokimia: apakah masih ada ruang untuk perbaikan?Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS dan Jonsson-Nedzulka, M. Penentuan kadar glukosa secara elektrokimia: apakah masih ada peluang untuk perbaikan? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M.Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS dan Jonsson-Nedzulka, M. Penentuan elektrokimia kadar glukosa: apakah ada peluang untuk perbaikan?kimia anus.11271–11282 (2016).
Jernelv, IL et al.Tinjau metode optik untuk pemantauan glukosa berkelanjutan.Terapkan Spektrum.54, 543–572 (2019).
Park, S., Boo, H. & Chung, TD Sensor glukosa non-enzimatik elektrokimia. Park, S., Boo, H. & Chung, TD Sensor glukosa non-enzimatik elektrokimia.Park S., Bu H. dan Chang TD Sensor glukosa non-enzimatik elektrokimia.Park S., Bu H. dan Chang TD Sensor glukosa non-enzimatik elektrokimia.dubur.Chim.majalah.556, 46–57 (2006).
Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Penyebab umum ketidakstabilan oksidase glukosa dalam biosensing in vivo: ulasan singkat. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Penyebab umum ketidakstabilan oksidase glukosa dalam biosensing in vivo: ulasan singkat.Harris JM, Reyes S., dan Lopez GP Penyebab umum ketidakstabilan oksidase glukosa dalam uji biosensor in vivo: tinjauan singkat. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GPHarris JM, Reyes S., dan Lopez GP Penyebab umum ketidakstabilan oksidase glukosa dalam uji biosensor in vivo: tinjauan singkat.J. Ilmu Diabetes.teknologi.7, 1030–1038 (2013).
Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Sensor glukosa elektrokimia nonenzimatik berdasarkan polimer yang dicetak secara molekuler dan penerapannya dalam mengukur glukosa air liur. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Sensor glukosa elektrokimia nonenzimatik berdasarkan polimer yang dicetak secara molekuler dan penerapannya dalam mengukur glukosa air liur.Diouf A., Bouchihi B. dan El Bari N. Sensor glukosa elektrokimia non-enzimatik berdasarkan polimer yang dicetak secara molekuler dan aplikasinya untuk pengukuran kadar glukosa dalam air liur. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Sensor glukosa elektrokimia non-enzim berdasarkan polimer pencetakan molekul dan aplikasinya dalam mengukur glukosa saliva.Diouf A., Bouchihi B. dan El Bari N. Sensor glukosa elektrokimia non-enzimatik berdasarkan polimer yang dicetak secara molekuler dan aplikasinya untuk pengukuran kadar glukosa dalam air liur.proyek sains almamater S.98, 1196–1209 (2019).
Zhang, Yu dkk.Deteksi glukosa non-enzimatik yang sensitif dan selektif berdasarkan kawat nano CuO.Aktuator Sens B Chem., 191, 86–93 (2014).
Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano nikel oksida memodifikasi sensor glukosa non-enzimatik dengan sensitivitas yang ditingkatkan melalui strategi proses elektrokimia pada potensi tinggi. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano nikel oksida memodifikasi sensor glukosa non-enzimatik dengan sensitivitas yang ditingkatkan melalui strategi proses elektrokimia pada potensi tinggi. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Неферментативные датчики глюкозы, модифицированные нанооксидом никеля, с повышенной чувствительностью благодаря стратегии электрохимического процесса при высоком потенциале. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Sensor glukosa non-enzimatik yang dimodifikasi dengan nikel nanooksida dengan sensitivitas yang ditingkatkan melalui strategi proses elektrokimia berpotensi tinggi. Mu, Y., Jia, D., Ia, Y., Miao, Y. & Wu, HL Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Modifikasi nikel nano-oksida 非酶节能糖节糖合物，可以高电位strategi teknologi elektrokimia untuk meningkatkan 灵敏度。 Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO модифицированный неферментативный датчик глюкозы с повышенной чувствительностью благодаря высокопотенциальной стратегии электрохимического процесса. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO memodifikasi sensor glukosa non-enzimatik dengan sensitivitas yang ditingkatkan dengan strategi proses elektrokimia berpotensi tinggi.sensor biologis.bioelektronika.26, 2948–2952 (2011).
Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Elektrooksidasi glukosa yang sangat ditingkatkan pada nikel (II) oksida/karbon nanotube berdinding ganda yang dimodifikasi elektroda kaca karbon. Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Elektrooksidasi glukosa yang sangat ditingkatkan pada nikel (II) oksida/karbon nanotube berdinding ganda yang dimodifikasi elektroda kaca karbon.Shamsipur, M., Najafi, M. dan Hosseini, MRM Elektrooksidasi glukosa yang sangat ditingkatkan pada elektroda karbon kaca yang dimodifikasi dengan tabung nano karbon nikel(II) oksida/berdinding banyak.Shamsipoor, M., Najafi, M., dan Hosseini, MRM Elektrooksidasi glukosa yang sangat ditingkatkan pada elektroda kaca karbon yang dimodifikasi dengan tabung nano karbon nikel(II) oksida/multilayer karbon.Bioelektrokimia 77, 120–124 (2010).
Veeramani, V. et al.Nanokomposit karbon berpori dan oksida nikel dengan kandungan heteroatom tinggi sebagai sensor sensitivitas tinggi bebas enzim untuk deteksi glukosa.Sens. Aktuator B Chem.221, 1384–1390 (2015).
Marco, JF dkk.Karakterisasi nikel kobaltat NiCo2O4 diperoleh dengan berbagai metode: XRD, XANES, EXAFS dan XPS.J. Kimia Zat Padat.153, 74–81 (2000).
Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Fabrikasi nanobelt NiCo2O4 dengan metode pengendapan bersama kimia untuk aplikasi sensor elektrokimia glukosa non-enzimatik. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Fabrikasi nanobelt NiCo2O4 dengan metode pengendapan bersama kimia untuk aplikasi sensor elektrokimia glukosa non-enzimatik. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. з зотовление ннанояса nico2o4 менandi дивочивояивolo дхияо дко orang дencan дancing дханutu до дungguh Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Fabrikasi nanobelt NiCo2O4 dengan metode pengendapan kimia untuk aplikasi sensor glukosa elektrokimia non-enzimatik. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Through ChemistryZhang, J., Sun, Y., Li, X. dan Xu, J. Persiapan nanoribbon NiCo2O4 dengan metode presipitasi kimia untuk penerapan sensor elektrokimia glukosa non-enzimatik.J. Sendi paduan.831, 154796 (2020).
Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Nanorod NiCo2O4 berpori multifungsi: Deteksi glukosa tanpa enzim yang sensitif dan sifat superkapasitor dengan investigasi spektroskopi impedansi. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Nanorod NiCo2O4 berpori multifungsi: Deteksi glukosa tanpa enzim yang sensitif dan sifat superkapasitor dengan investigasi spektroskopi impedansi. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SMNanorod NiCo2O4 berpori multifungsi: deteksi glukosa tanpa enzim yang sensitif dan sifat superkapasitor dengan studi spektroskopi impedansi.Saraf M, Natarajan K, dan Mobin SM Nanorod NiCo2O4 berpori multifungsi: deteksi glukosa tanpa enzim yang sensitif dan karakterisasi superkapasitor dengan spektroskopi impedansi.J.Chem Baru.41, 9299–9313 (2017).
Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. Menyetel morfologi dan ukuran lembar nano NiMoO4 yang ditambatkan pada kabel nano NiCo2O4: hibrida core-shell yang dioptimalkan untuk superkapasitor asimetris kepadatan energi tinggi. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. Menyetel morfologi dan ukuran lembar nano NiMoO4 yang ditambatkan pada kabel nano NiCo2O4: hibrida core-shell yang dioptimalkan untuk superkapasitor asimetris kepadatan energi tinggi.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. dan Zhang, H. Menyetel morfologi dan ukuran lembar nano NiMoO4 yang ditambatkan pada kabel nano NiCo2O4: cangkang inti hibrida yang dioptimalkan untuk superkapasitor asimetris dengan kepadatan energi tinggi. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. 调整 固定 在 nico2o4 纳米线 上 的 nimoo4 纳米片 的 形态 和 尺寸 ： ： 用于 能量 密度 密度 对 称 超级 电容器 的 优化 核 核 壳 壳 混合 混合 混合 混合 混合 混合 混合 混合 混合 混合 混合 混合 混合 混合 混合 混合 混合 混合 混合 核 核 核 核 核 核 核 核 核 核 核体。 Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. Menyetel morfologi dan ukuran lembar nano NiMoO4 yang diimobilisasi pada kabel nano NiCo2O4: optimalisasi hibrida inti-cangkang untuk tubuh superkapasitor asimetris dengan kepadatan energi tinggi.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. dan Zhang, H. Menyetel morfologi dan ukuran lembaran nano NiMoO4 yang dilumpuhkan pada kawat nano NiCo2O4: hibrida inti-cangkang yang dioptimalkan untuk badan superkapasitor asimetris dengan kepadatan energi tinggi.Terapkan untuk berselancar.541, 148458 (2021).
Zhuang Z. dkk.Sensor glukosa non-enzimatik dengan peningkatan sensitivitas berdasarkan elektroda tembaga yang dimodifikasi dengan kawat nano CuO.analis.133, 126–132 (2008).
Kim, JY dkk.Penyesuaian luas permukaan nanorod ZnO untuk meningkatkan kinerja sensor glukosa.Aktuator Sens B Chem., 192, 216–220 (2014).
Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. Persiapan dan karakterisasi nanofibers NiO-Ag, nanofibers NiO, dan Ag berpori: menuju pengembangan non yang sangat sensitif dan selektif -sensor glukosa enzimatik. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. Persiapan dan karakterisasi nanofibers NiO-Ag, nanofibers NiO, dan Ag berpori: menuju pengembangan non yang sangat sensitif dan selektif -sensor glukosa enzimatik.Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H., dan Lei, Yu.Persiapan dan karakterisasi serat nano NiO-Ag, serat nano NiO, dan Ag berpori: Menuju pengembangan sensor glukosa enzimatik yang sangat sensitif dan selektif. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag 纳米纤维、NiO 纳米纤维和多孔Ag 的制备和表征：走向高度敏感和选择性非-酶促葡萄糖传感器。 Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag促葡萄糖传感器。Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H., dan Lei, Yu.Persiapan dan karakterisasi serat nano NiO-Ag, serat nano NiO, dan perak berpori: Menuju sensor perangsang glukosa non-enzimatik yang sangat sensitif dan selektif.J. Almamater.Bahan kimia.20, 9918–9926 (2010).
Cheng, X. et al.Penentuan karbohidrat dengan elektroforesis zona kapiler dengan deteksi amperometrik pada elektroda pasta karbon yang dimodifikasi dengan nano nikel oksida.kimia makanan.106, 830–835 (2008).
Casella, IG Elektrodeposisi Film Tipis Kobalt Oksida dari Larutan Karbonat yang Mengandung Kompleks Co(II)–Tartrat.J. Elektroanal.Bahan kimia.520, 119–125 (2002).
Ding, Y. et al.Nanofiber Electrospun Co3O4 untuk deteksi glukosa yang sensitif dan selektif.sensor biologis.bioelektronika.26, 542–548 (2010).
Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. biosensor glukosa berbasis cerium oksida: Pengaruh morfologi dan substrat yang mendasari kinerja biosensor. Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. biosensor glukosa berbasis cerium oksida: Pengaruh morfologi dan substrat yang mendasari kinerja biosensor.Fallata, A., Almomtan, M. dan Padalkar, biosensor glukosa berbasis oksida S. Cerium: efek morfologi dan substrat utama pada kinerja biosensor.Biosensor glukosa berbasis Fallata A, Almomtan M, dan Padalkar S. Cerium: efek morfologi dan matriks inti pada kinerja biosensor.ACS didukung.Bahan kimia.proyek.7, 8083–8089 (2019).